Un procédé de radiomarquage d'un peptide, par exemple, d'une somatostatine ou d'un analogue de celle-ci ou bien d'un peptide intestinal vasoactif, au moyen d'un radio-isotope de technétium ou de rhénium, comporte les étapes suivantes: a), faire réagir le peptide avec un agent chélatant bifonctionnel amino-réactif contenant un t-thiol à protection acétyle, b), retirer la protection au groupe acétyle-t-thiol de façon à produire un groupe t-thiol libre et, soit, c), adjoindre au conjugat contenant le peptide-t-thiol un sel d'étain et d), faire réagir le mélange ainsi obtenu (étape [c]) avec du pertechnétate ou du perrhénate, soit, (c'), ajouter du pertechnétate ou du perrhénate réduits, à ce conjugat contenant le peptide t-thiol, constituant de la sorte un peptide radiomarqué.
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